А1 Общие требования. Этот метод неприменим к гальваническим узлам, поскольку трудно обеспечить полное удаление покрытия подложки..

Примечание: Метод обратного рассеяния β-лучей больше подходит для рутинного определения состава слоя данных сборки электрических данных..

Если необходим арбитражный анализ состава покрытия, специальный образец должен быть покрыт металлом в тех же условиях процесса, что и обрабатываемая заготовка, а содержание олова в покрытии должно быть определено в соответствии с методом, указанным в А3..

ИСО 2179-1986 “Общие национальные стандарты анализа гальванических покрытий”

Подготовка конкретного образца А2
A2.1 Образец подвесного покрытия

Покрытие из сплава олова и свинца толщиной 25–30 мкм следует наносить на пластину из аустенитной нержавеющей стали размером примерно 100 x 80 x 0,5 мм.. Покрытие должно легко царапаться и отслаиваться.. Образцы, которые невозможно отделить, следует выбросить и подготовить заново..

Pass.2 Образец прокатного покрытия

2.1 Приготовление раствора для снятия покрытия, добавить 50 мл 6%(соотношение масс) раствор перекиси водорода до 50 мл. 40%(соотношение масс) раствор фторбороновой кислоты для приготовления. Перед применением следует приготовить свежий раствор..

2.2 Подготовьте несколько образцов меди (диаметр около 12мм, Медный стержень длиной около 50 мм более подходит) и заготовка, которую нужно склеить вместе.

2.3 После покрытия, взять определенное количество образцов, чтобы в сумме качеств покрытия хватило примерно на 0,5г., взвешивание, с точностью до 0,00lg. Затем погрузите в 50 мл раствора для удаления налета. (А2.2.1) чтобы снять покрытие, очистить этикетку, и соберите раствор метки в другой стакан., высушите и снова взвесьте образец. Содержание олова определяли по методу А3..

ИСО 2179-1986 “Общие национальные стандарты анализа гальванических покрытий”

Определение жести А3
А3.1 Принцип

Олово восстанавливали до двухвалентного олова и определяли йодометрически..

Диапазон Pass.2

Олово 10%~90%(соотношение масс).

Допустимое отклонение результатов определения олова должно составлять ±0,5%.(соотношение масс).

Реагент Pass.3

Только аналитически чистые реактивы и свежая дистиллированная вода., или кипяченая и охлажденная деионизированная вода, можно использовать во время анализа. А3.3.1 Соляная кислота,л)"=" 1.16-1.18 г/мл.

3.2 Пероксид водорода,6%(соотношение масс) решение.

3.3Бикарбонат натрия, насыщенный раствор.

А3.3.4 Восстановленный железный порошок, восстановление водорода, Уси.

3.5Индикатор крахмала,10раствор г/л.

Смешайте 1 г растворимого крахмала с водой до образования кашицы., помешивать 1 я и добавлю в 100 мл кипятка, и остудить для дальнейшего использования.

ИСО 2179-1986 “Общие национальные стандарты анализа гальванических покрытий”

Стандартный раствор йодата 0,3,6 для сплавов, содержащих более 25% олово по массе.

Йодат сушили при 105 °С, а затем 6,0 г высушенного йодата растворяли в 400 мл воды, содержащей 1 г гидроксида натрия и 30 г йодида.. Разбавлен до масштаба в мерных колбах емкостью 1000 мл. (см. А3.8).

1мл этого раствора соответствует 0,010 г олова..

Устройство Пасс.4

Вся используемая мерная стеклянная посуда должна соответствовать классу точности А соответствующих национальных стандартов..

Коническая колба емкостью 750 мл с резиновой пробкой, прикрепленная к соответствующему устройству для создания и поддержания любовной атмосферы., например, воронка G0cKEL, содержащая насыщенный раствор бикарбоната натрия, или безопасная воронка с двумя шариками аналогичного принципа.. Также возможно использование эмоционально-защитных газов. (азот, аргон или углекислый газ) в баллонах с редукционными клапанами и трубопроводами.

ИСО 2179-1986 “Общие национальные стандарты анализа гальванических покрытий”

5 Приготовление тестового раствора

5.1 Повесьте образец покрытия

Аналитическая проба 0.5 до 0,8 г взвешивали с точностью до 0,001 г и переносили в коническую колбу емкостью 750 мл.. 75мл соляной кислоты (А3.3.1) добавляли и нагревали для его растворения. В то же время, несколько прозрачных растворов перекиси водорода (А3.3.2) периодически добавлялся, чтобы способствовать его роспуску.

5.2 Образец рулонного покрытия

Количественно перенесите раствор для удаления покрытия в коническую колбу емкостью 750 мл.. 60мл соляной кислоты (А3.3.1) был добавлен.

Проход.6 шагов

ИСО 2179-1986 “Общие национальные стандарты анализа гальванических покрытий”

Добавьте достаточное количество воды в тестируемый раствор. (А3.5) сделать объем раствора 250мл, добавить 0,5 г восстановленного железного порошка (А334), накройте крышкой и медленно кипятите до растворения.

Плотно закройте коническую бутыль резиновой пробкой с воронкой-геттером или безопасной воронкой с двойным шариком.. Заполните воронку насыщенным раствором бикарбоната натрия. (А3.3.3). Нагрейте раствор до кипения и поддерживайте кипение более 30 минут..

Колбу перенесли в радиатор и охладили до температуры ниже 20 °С. В процессе охлаждения, необходимо пополнить насыщенный раствор бикарбоната натрия (А3.3.3) в любое время, чтобы предотвратить попадание воздуха в бутылку.

Снимите резиновую пробку и воронку., быстро добавьте 2–3 мл раствора крахмала (А3.3.5), очистить стандартным раствором йодата (А3.3.6) до тех пор, пока светло-голубой не изменится.

Использовалось такое же количество реагента., но тестовый раствор не использовался, по тому же циклу шагов, и холостой тест проводился одновременно.

ИСО 2179-1986 “Общие национальные стандарты анализа гальванических покрытий”

Примечание: Также возможно использование метода введения эмоционального газа.. Для конкретного подключения устройства, см. главу 5 ГБ/T10574.1-1989. После добавления тестового раствора (А35), вода и восстановленный железный порошок (А33.4) в колбу, заткните резиновую пробку и введите необходимое количество эмоционального защитного газа..

Нагрейте раствор до кипения, и поддерживать кипение более 30 минут.; Сохраняя любовную атмосферу, колбу перенесли на радиатор и охладили ниже 20 °С. Снимите резиновую пробку, быстро добавьте около 20 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия. (А33.3) и 2 до 3 мл раствора крахмала (А33.5), титровать стандартным раствором йодата калия (А33.6) светло-голубой без изменений.

Результаты Pass.7 показывают, что

Содержание олова c в оловянно-свинцовом покрытии, выражается в массовых процентах, рассчитывается следующим образом:

ИСО 2179-1986 “Общие национальные стандарты анализа гальванических покрытий”

Где :л’0 Объем стандартного раствора йодата, использованный для очистки холостого раствора,мл

в, Объем одного стандартного раствора йодата для очистки тестируемого раствора,мл

m0 Масса взятой пробы,г;

м, масса олова, эквивалентная стандартному раствору -1 мл йодата,г.

Пас.8 Инструкция

Калибровка стандартных растворов йодата обычно не рассматривается из-за точности, требуемой настоящим стандартом.. Однако, если раствор нуждается в калибровке, около 0,4 г оловянного порошка чистотой 99.9%(соотношение масс) можно взвесить, с точностью до 0,00lg, и приготовлен трижды по методу подвешивания образца обшивки (А3.5.1), и измеряется параллельно.