A1 Algemene vereisten Deze methode is niet van toepassing op gegalvaniseerde samenstellingen omdat het moeilijk is om de volledige verwijdering van de substraatcoating te garanderen.

Opmerking: De β-straal-terugverstrooiingsmethode is geschikter voor routinematige bepaling van de samenstelling van de gegevenslaag van elektrische gegevensassemblage.

Als een arbitrageanalyse van de samenstelling van de coating vereist is, het speciale monster wordt onder dezelfde procesomstandigheden verplaat als het te bewerken werkstuk en het tingehalte van de coating wordt bepaald volgens de methode in A3.

ISO 2179-1986 “Gemeenschappelijke nationale normen voor galvanisatieanalyse”

Bereiding van A2-specifiek monster
A2.1 Monster van hangend plateren

De 25~30 µm tin-loodlegering coating moet worden geplateerd op een austeniet roestvrijstalen plaat van ongeveer 100 mm x 80 mm x 0,5 mm. De coating moet gemakkelijk worden geschraapt en afgepeld. De monsters die niet kunnen worden afgepeld, moeten worden weggegooid en opnieuw worden voorbereid.

Pass.2 Rolplateringsmonster

2.1 Bereiding van de-plating-oplossing, voeg 50 ml toe 6%(massa verhouding) waterstofperoxide-oplossing tot 50 ml 40%(massa verhouding) fluorboorzuuroplossing te bereiden. Vóór gebruik moet een nieuwe oplossing worden bereid.

2.2 Bereid enkele kopermonsters voor (diameter van ongeveer 12 mm, lengte van ongeveer 50 mm koperen staaf is geschikter) en het te verspanen werkstuk samen.

2.3 Na het plateren, een bepaald aantal monsters nemen, zodat de som van de kwaliteit van de coating voldoende is om ongeveer 0,5 g te bereiken, weging, nauwkeurig tot op 0,00 lg. Dompel vervolgens onder in 50 ml ontplatingsoplossing (A2.2.1) om de coating te verwijderen, maak het etiket schoon, en verzamel de labeloplossing in een ander bekerglas, droog en weeg het monster opnieuw. Het tingehalte werd bepaald volgens de methode in A3.

ISO 2179-1986 “Gemeenschappelijke nationale normen voor galvanisatieanalyse”

Bepaling van A3-tin
A3.1 Principe

Het tin werd tot tweewaardig tin gereduceerd en door middel van jodometrie bepaald.

Pass.2-bereik

Tin 10%~90%(massa verhouding).

De toegestane afwijking van de tinbepalingsresultaten moet ±0,5% zijn(massa verhouding).

Pass.3 reagens

Alleen analytisch zuivere reagentia en vers gedestilleerd water, of gekookt en gekoeld gedeïoniseerd water, kan worden gebruikt tijdens de analyse. B3.3.1 Zoutzuur,l)= 1.16-1.18 g/ml.

3.2 Waterstof peroxide,6%(massa verhouding) oplossing.

3.3Natriumbicarbonaat, verzadigde oplossing.

B3.3.4 Gereduceerd ijzerpoeder, waterstofreductie, Wuxi.

3.5Zetmeelindicator,10g/l oplossing.

Meng 1 g oplosbaar zetmeel met water tot een slurry, roeren 1 Ik en voeg toe 100 ml kokend water, en afkoelen voor later gebruik.

ISO 2179-1986 “Gemeenschappelijke nationale normen voor galvanisatieanalyse”

Standaardoplossing van .3,6 jodaat voor legeringen die meer dan 25% tin per massa.

Het jodaat werd gedroogd 105 ° C, en vervolgens werd 6,0 ​​lg gedroogd jodaat opgelost in 400 ml water dat 1 g natriumhydroxide en 30 g jodide bevatte. Op schaal verdund in maatkolven van 1000 ml (zie A3.8).

1ml van deze oplossing komt overeen met 0,010 g tin.

Pass.4-apparaat

Al het gebruikte volumetrische glaswerk moet voldoen aan de nauwkeurigheidsklasse A van de overeenkomstige nationale normen.

Een erlenmeyer van 750 ml met een rubberen stop bevestigd aan een geschikt apparaat voor het genereren en behouden van een amoureuze sfeer, zoals een G0cKEL-trechter die een verzadigde natriumbicarbonaatoplossing bevat of een veiligheidstrechter met dubbele kogel en een soortgelijk principe. Het is ook mogelijk om emotionele beschermende gassen te gebruiken (stikstof, argon of koolstofdioxide) in cilinders met drukreduceerventielen en pijpleidingen.

ISO 2179-1986 “Gemeenschappelijke nationale normen voor galvanisatieanalyse”

5 Bereiding van de testoplossing

5.1 Hang beplatingsmonster

Een analytisch monster van 0.5 tot 0,8 g werd gewogen met een nauwkeurigheid van 0,001 g en overgebracht naar een erlenmeyer van 750 ml. 75ml zoutzuur (A3.3.1) werd toegevoegd en verwarmd om het op te lossen. Tegelijkertijd, verschillende heldere waterstofperoxide-oplossingen (A3.3.2) werd met tussenpozen toegevoegd om de ontbinding ervan te bevorderen.

5.2 Rolplateren exemplaar

Breng de ontplatingsoplossing kwantitatief over naar een erlenmeyer van 750 ml. 60ml zoutzuur (A3.3.1) was toegevoegd.

Pass.6 stappen

ISO 2179-1986 “Gemeenschappelijke nationale normen voor galvanisatieanalyse”

Voeg voldoende water toe aan de testoplossing (A3.5) om het oplossingsvolume 250 ml te maken, voeg 0,5 g gereduceerd ijzerpoeder toe (A334), dek af en kook langzaam tot het is opgelost.

Sluit de conische fles goed af met een rubberen stop met een Getter-trechter of veiligheidstrechter met dubbele kogel. Vul de trechter met een verzadigde natriumbicarbonaatoplossing (A3.3.3). Verwarm de oplossing tot het kookpunt en houd het koken gedurende meer dan 30 minuten aan.

De kolf werd naar een koellichaam verplaatst en tot beneden afgekoeld 20 ° C. Tijdens het koelproces, het is noodzakelijk om de verzadigde natriumbicarbonaatoplossing aan te vullen (A3.3.3) op elk gewenst moment om te voorkomen dat er lucht in de fles komt.

Verwijder de rubberen stop en de trechter, Voeg snel 2~3 ml zetmeeloplossing toe (A3.3.5), helder met jodaat-standaardoplossing (A3.3.6) tot lichtblauw onveranderd.

Er werd dezelfde hoeveelheid reagens gebruikt, maar de testoplossing werd niet gebruikt, volgens dezelfde stappencyclus, en er werd tegelijkertijd een blanco test uitgevoerd.

ISO 2179-1986 “Gemeenschappelijke nationale normen voor galvanisatieanalyse”

Opmerking: Het is ook mogelijk om de methode van het injecteren van emotioneel gas te gebruiken. Voor de specifieke aansluiting van het apparaat, zie hoofdstuk 5 van GB/T10574.1-1989. Na het toevoegen van de testoplossing (A35), water en gereduceerd ijzerpoeder (A33.4) in de fles, sluit de rubberen stop af en injecteer de juiste hoeveelheid emotioneel beschermend gas.

Verwarm de oplossing tot het kookpunt, en houd het koken langer dan 30 minuten aan; Met behoud van de amoureuze sfeer, de kolf werd naar een radiator verplaatst en tot beneden afgekoeld 20 ° C. Verwijder de rubberen stop, voeg snel ongeveer 20 ml verzadigde natriumbicarbonaatoplossing toe (A33.3) En 2 tot 3 ml zetmeeloplossing (A33.5), titreer met een standaardoplossing van kaliumjodaat (A33.6) naar lichtblauw onveranderd.

Pass.7-resultaten laten dat zien

Het tingehalte c van de tin-loodcoating, uitgedrukt als een massapercentage, wordt als volgt berekend:

ISO 2179-1986 “Gemeenschappelijke nationale normen voor galvanisatieanalyse”

Waar :l’0 Volume jodaat-standaardoplossing dat is gebruikt om de blanco-oplossing te klaren,ml

v, Volume van één jodaatstandaardoplossing voor het klaren van de testoplossing,ml

m0 De massa van het genomen monster,G;

M, de massa tin equivalent aan de standaardoplossing van -1 ml jodaat,G.

Pass.8-instructies

Kalibratie van standaardoplossingen van jodaat wordt doorgaans niet in aanmerking genomen vanwege de nauwkeurigheid die deze norm vereist. Echter, als de oplossing moet worden gekalibreerd, ongeveer 0,4 g tinpoeder met een zuiverheid van 99.9%(massa verhouding) kan worden gewogen, nauwkeurig tot op 0,00 lg, en driemaal bereid volgens de methode van het ophangen van het plateermonster (A3.5.1), en parallel gemeten.